ZnO-dotiertes C: Einfache Synthese, Charakterisierung und photokatalytischer Abbau von Farbstoffen

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 14173 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Kohlenstoffdotierte ZnO-Nanopartikel wurden durch thermische Zersetzung des Zinkcitrat-Vorläufers synthetisiert. Der Vorläufer wurde aus einer halbfesten Paste synthetisiert und dann einer Kalzinierung bei 700 °C unterzogen, um ZnO-Nanopartikel herzustellen. Der Vorläufer und ZnO wurden durch Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie, UV-sichtbare (UV-Vis) Spektren, Transmissionselektronenmikroskop, Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop, energiedispersive Analyse durch Röntgen (EDAX) und Röntgenpulverbeugung (XRD) charakterisiert ) und Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS). Die Ergebnisse stellten die Bildung hexagonaler 2D-ZnO-Nanopartikel mit einer Schichtdicke von 25 nm sicher. Die optische Bandlücke von ZnO wurde bestimmt und betrug 2,9 eV, was niedriger ist als die Masse. Der photokatalytische Abbau von Fluorescein-Farbstoff als anionischem Farbstoff und Rhodamin B als kationischem Farbstoff wurde über C-ZnO-NPs unter UV-Bestrahlung bewertet. ZnO zeigte einen 99-prozentigen Abbau des Fluorescein-Farbstoffs nach 240 Minuten und einen vollständigen photokatalytischen Abbau des Rhodamin-B-Farbstoffs nach 120 Minuten unter UV-Bestrahlung.

Die Einleitung von mit organischen Farbstoffen verunreinigtem Industrieabwasser aus der Verarbeitung von Stoffen, Arzneimitteln, Kosmetika und anderen Produkten ist zur Hauptursache für übermäßige Wasserverschmutzung geworden1. Die Exposition von Farbstoffen selbst in geringer Konzentration kann die Wasserqualität der Gewässer2 entscheidend beeinflussen. Farbstoffe wie Rhodamin B und Methylenblau sind nicht biologisch abbaubare, giftige und krebserregende gefährliche Farbstoffe3, 4. Fluorescein ist ein stark fluoreszierender Farbstoff, der zur Visualisierung der Struktur von Materialien und zur Verfolgung des Flüssigkeitsflusses verwendet werden kann und über einen weiten Bereich stabil ist pH- und Temperaturbedingungen5 . Nicht biologisch abbaubare und resistente Farbstoffe stellen ein großes Problem dar, da sie über lange Zeiträume in der Umwelt verbleiben und dort viele negative Auswirkungen auf die Umwelt haben können6. Für eine effiziente Wasserreinigung sind mehrere Prozesse wie Adsorption7, Filtration8 und Photokatalyse9 erforderlich. Die Fotokatalyse gilt als umweltfreundliche, nachhaltige Technik zur Entfernung von Farbstoffen aus Abwasser10, 11. Die Fotokatalyse ist ein vielversprechender Ansatz für zukünftige Techniken, die auf erneuerbarer, verfügbarer und kostengünstiger natürlicher Sonnenlichtstrahlung basieren12, 13. Nanostrukturdefekte sind bei der Definition von entscheidender Bedeutung die Eigenschaften und Leistung von Nanostrukturen in den Zielanwendungen14. Ohne erzwungene Parameter wie pH-Wert und Temperatur haben nur wenige Photokatalysatoren einen effizienten Abbaueffekt sowohl anionischer als auch kationischer Farbstoffe15, 16. Zweidimensionale Materialien sind blattförmige Nanomaterialien, die aus mehreren dünnen Schichten mit einer Dicke von mehreren Nanometern bestehen17, 18. Nano -Durchmesser-Materialien haben für photokatalytische Anwendungen im Vergleich zu anderen Morphologien aufgrund ihrer einzigartigen Dicke und ihrer doppelt exponierten aktiven Oberfläche sowie der besonderen Natur der elektronischen Dichte des Zustandsspektrums zunehmende Aufmerksamkeit auf sich gezogen19. Die photokatalytischen Reaktionen basieren auf der Induktion durch UV-sichtbares Licht, das auf einer Oberfläche eines Halbleiters wie ZnO20 liegt. Es ist ein ausgezeichneter Halbleiter vom n-Typ mit einer Bandlückenenergie (3,3 eV) und verfügt über einzigartige Eigenschaften wie hohe Lichtempfindlichkeit, gute physikalische und chemische Stabilität und hohe Elektronenmobilität17, 21, 22. ZnO hat ein erhebliches Potenzial als starkes antibakterielles Mittel und hohes Sicherheitsprofil, das möglicherweise Antibiotika ersetzen könnte23. Diese charakteristischen Eigenschaften machten ZnO zu einem vielversprechenden Material für eine Vielzahl von Anwendungen wie Solarzellen, Photokatalyse und Gassensoren24. Metallische25 und nichtmetallische Dotierungen (z. B. Kohlenstoff)26 haben erhebliche Auswirkungen auf die Bandlückentechnik und die Photokatalyse Effizienz27, 28. Die Verbesserung der photokatalytischen Effizienz für mit ZnO-Kohlenstoff dotiertes Material könnte auf die gute Farbstoffadsorptionskapazität, die direkte Photooxidation des Farbstoffs und die Hemmung der photoinduzierten Elektron-Loch-Rekombination zurückzuführen sein29. Die Dotierungssynthese erfordert in der Regel hochentwickelte Methoden, denen es an Einfachheit und hoher Ausbeute mangelt30, 31. Die Festkörpersynthese von Metalloxiden aus molekularen Vorläufern hat mehrere Vorteile gegenüber den anderen Syntheseansätzen, da sie einfach ist, gute Ausbeuten liefert, was die Produktion im großen Maßstab erleichtert32. Die Verwendung von ZnO als Ein Photokatalysator wurde beim Abbau des Rhodamin-B-Farbstoffs unter UV-Strahlung untersucht33,34,35. Der Einfluss der Katalysatordosis und der Partikelgröße auf die Abbaueffizienz der Farbstoffe wurde untersucht36. In Fortsetzung unserer bisherigen Arbeiten zur Synthese und Hybridisierung von Metalloxiden untersuchen wir sie und wenden sie als effiziente Materialien in der Wasseraufbereitung an37,38,39,40,41,42. Mit ZnC gemischtes ZnO wurde durch eine schonende Festkörpertechnik aus der molekularen Vorstufe Citrat synthetisiert. Zur Charakterisierung der Kalzinierungsprodukte wurden verschiedene Techniken eingesetzt. Die photokatalytische Aktivität des synthetisierten ZnO/ZnC-Gemisches zeigte im Vergleich zu anderen Katalysatoren eine effiziente photokatalytische Aktivität beim Abbau verschiedener Farbstoffe.

Zinkacetat-Dihydrat (Zn(CH3COO)2·2H2O ≥ 99 %, Acros) und wasserfreie Zitronensäure (C6H8O ≥ 99,5 %, Fisher Scientific), Farbstoffe: Rhodamin B ≥ 95 % (HPLC), Merck) und Fluorescein-Natriumsalz ≥ 97,5 % zHPLC),Merck).Das verwendete Lösungsmittel ist entionisiertes (DI) Milli-Q-Wasser. Die UV-Vis-Absorptionsspektren der vorbereiteten Proben wurden mit einem Doppelstrahlspektrophotometer (Cary 5000 UV-Vis-NIR, Agilent Technologies) gemessen. Die FTIR-Spektren wurden mit einem FTIR-Spektrometer (Vertex 70, Bruker, Deutschland) gesammelt. XRD der so hergestellten Zink-Citrat-Vorläufer- und ZnO-Proben wurden mit einem Malvern Panalytical Empyrean 3-Diffraktometer charakterisiert. Die Morphologie und Partikelgröße der Proben wurden von FESEM (Quattro S, Thermo Scientific) bestimmt.

Der Vorläufer wurde nach der halbfesten Methode41 hergestellt, bei der Zn(CH3COO)2·2H2O und Zitronensäure im Molverhältnis (1:1), (1:2) und (1:3) in einem Mörser gut gemahlen wurden, bis eine sehr hohe Konzentration erreicht wurde Es entstand eine feine Mischung. Dann wurde 1 ml Milli-Q-Wasser unter kontinuierlichem Mahlen zugegeben, bis eine homogene Paste entstand. Die Paste wurde 3 Stunden lang bei 100 °C getrocknet. Die Kalzinierungstemperatur wurde aus der TGA des Vorläufers Abb. S1 bestimmt. Frühere Berichte43 deuteten auf die Bildung von ZnO-Schichten hin, wenn der Vorläufer bei 700 °C kalziniert wurde, was für die Photokatalyse wichtig ist. Darüber hinaus wurde das aus dem Molverhältnis (1:2) erhaltene Pulver 2 Stunden lang bei Atmosphärendruck bei 400, 500, 600 und 700 °C an Luft kalziniert, um den Einfluss der Temperatur auf die Partikelform in Abb. S1 zu untersuchen (400– 600).

Anal. Gefunden für Zn(C6H7O7)0,2H2O C, 24,0; H, 3,9; Zn, 23,3 %. Berechnet: C, 24,7; H, 3,7; Zn, 22,4 %

Um die photokatalytische Aktivität des synthetisierten C-ZnO zu bewerten, wurden Rhodamin B (RB) und Flurocine (Flu) als Modelle für resistente kationische und anionische organische Wasserschadstoffe verwendet. Die Konzentrationen der Stammfarbstofflösungen für RB und Flu betrugen 5 × 10–5 bzw. 6 × 10–5 M. Ein Batch-Reaktor, der die richtige Menge Photokatalysator (0,1 g) und die untersuchte Farbstofflösung (100 ml) enthielt, wurde 60 s lang mit Ultraschall gerührt, um die Dispersion des Photokatalysators sicherzustellen, und die Suspension wurde im Dunkeln bei 500 U/min magnetisch gerührt um das Adsorptions-Desorptions-Gleichgewicht sicherzustellen. Anschließend wurden die Photoabbautests unter Verwendung einer 15-W-Sylvania-UV-A-Lampe für UV-A-Bestrahlung (Wellenlänge 315–400 nm) durchgeführt; der Batch-Reaktor wurde 120 Minuten lang unter kontinuierlichem Rühren bei 500 U/min bestrahlt; Während des Bestrahlungsprozesses wurden alle 30 Minuten 5-ml-Aliquote herauspipettiert; und die Aliquots wurden 30 Minuten lang bei 3300 U/min zentrifugiert. Die UV-Vis-Absorptionsspektren der Filtrate wurden mit einem Thermoscientific Evolution 300 UV-Vis-Spektrophotometer analysiert, wodurch der Prozentsatz der Farbstoffentfernung mithilfe von Gleichung berechnet werden konnte. (1):

wobei Ao und At die Absorption des untersuchten Farbstoffs (RB oder Flu) bei λmax (554 nm für RB und 490 nm für Flu) im Dunkeln bzw. zum Zeitpunkt (t) der Bestrahlung sind.

Optimiertes Molverhältnis (1:2) von Zn(OAc)2.2H2O : Zitronensäure (CA) zur Bildung des Hauptvorläufers, um laut früheren Berichten43, 44 die dünnste Dicke von Nano-Blättern für Photokatalyseanwendungen zu erreichen. Es wurde durch die Reaktion von Zn(OAc)2.2H2O mit Zitronensäure (CA) hergestellt und ergab [Zn(CA)0.2H2O] in einem molaren Verhältnis von 1:1, wobei ein Rest Zitronensäure ungebunden bleiben kann. FESEM des Vorläufers Abb. S2A. Zeigt an, dass es sich bei dem Vorläufer um Flocken kristalliner Materialien und einige unregelmäßige Körnchen handelt. EDX zeigt an, dass die Vorläufer sowohl Zn, C als auch O enthalten. Das Verschwinden aller anderen Elemente bestätigt die Reinheit des Vorläufers. Die Kartierung der Zn-, O- und C-Atome zeigt, dass die Atome regelmäßig verteilt sind und Zn-Atome von Sauerstoffatomen umgeben sind, wie aus dem vergrößerten Bild der Kartierung der Gesamtverteilung der Elemente und der EDX-Analyse Abb. S2B–F hervorgeht. Nach der Kalzinierung bei 700 °C für drei Vorläufer zeigte das aus der energiedispersiven Röntgenanalyse (EDX) erhaltene Elementaranalyseverhältnis, dass der durchschnittliche prozentuale Kohlenstoffgehalt in ZnO-Nanopartikeln offensichtlich von 21,57, 34,5 und 40,9 für (1: 1), (1:2) und (1:3). Abbildung S3 (1:1) und Abb. S3 (1:3) für das Verhältnis (1:1) bzw. (1:3).

Die IR-Spektren des Vorläufers Abb. S4 wurden sorgfältig mit denen der freien Zitronensäure verglichen, um die Art der Chelatbildung der Zitronensäure abzuleiten. Zitronensäure hat drei Carboxylgruppen; Zwei davon (1 und 2) sind symmetrisch, sodass das Spektrum der Zitronensäure aufgrund von ν(OH) der drei Carboxylgruppen zwei Banden bei 3494 und 3292 cm−1 aufweist. Aufgrund des freien (OH) wird bei 3224 cm−1 ein weiteres Schulterband beobachtet. Darüber hinaus werden aufgrund von νas (COOH) der protonierten drei Carboxylgruppen zwei starke Banden bei 1735 und 1703 beobachtet37. In den Spektren des Vorläufers werden zwei Banden bei 3468 und 3382 cm−1 beobachtet, die auf zwei ν(OH) der beiden Carboxylgruppen (1 und 3) zurückzuführen sind, während die Bande der freien (OH)-Gruppe verschwunden ist. Es ist erwähnenswert, dass die Schulter bei 3492 cm−1 auf das Vorhandensein nicht umgesetzter Zitronensäure zurückzuführen ist. Außerdem werden zwei starke Banden beobachtet, darunter eine starke Bande bei 1702 cm−1 in ihrer Position wie in der freien Säure aufgrund der Stärkeschwingungen ν as (COOH) der protonierten Carboxylgruppe (3). Die zweite Bande bei 1628 cm−1 wird ν als (COO-) der deprotonierten Carboxylgruppe (1)37,38,39 zugeschrieben. Diese Bande ist aufgrund der Koordination dieser Gruppe mit der zu einer niedrigeren Wellenzahl verschoben Zn(II)-Ion. Der Unterschied zwischen der asymmetrischen und der symmetrischen Gruppe, der bei 1443 cm-1 liegt, beträgt 180 cm-1, was auf die einzähnige Natur dieser Gruppe hinweist. Die breite Bande bei 3584 cm−1 wird einem koordinierten Wassermolekül zugeschrieben. Aufgrund der Zn-O-Bande werden bei 510 und 525 cm−1 zwei schwache Banden beobachtet40. Aus den obigen Erkenntnissen lässt sich schließen, dass CA Zn(II) chelatisiert, wie in Abb. S5 dargestellt.

Abbildung S6. Das XRD-Muster des Vorläufers zeigt Peaks bei 2θ = 11,0, 13,5, 15,8, 21,8, 26,5, 31,1°, was die Kristallinität der Vorläufer bestätigt. Die mit einem Sternchen gekennzeichneten Peaks deuten auf kristalline Zitronensäure hin. Das Vorhandensein dieser Peaks weist auf nicht umgesetzte Zitronensäure hin.

Das XRD-Beugungsmuster des Produkts resultierte aus der Kalzinierung des Vorläufers. Abb. 1. zeigt Beugungspeaks bei 2θ = 31,9, 34,5, 36,4, 47,6, 56,7, 62,9, 66,4, 68,1, 69,2, 72,6 und 77,1o entspricht den Ebenen ( 100), (002), (101), (102), (110), (103), (200), (112), (201), (004) und (202). Diese Peaks sind gut auf C-ZnO (JCPDS-Karte Nr. 01–075-0576) mit hexagonaler Struktur, Raumgruppe p63mc und Gitterparametern a = b = 3,24 Å, c = 5,19 Å, α = β = 90° und ɣ zurückzuführen = 120°. Die ermittelte Kristallitgröße aus dem Hauptpeak bei 36,4224 aus der Debye-Scherer-Relation45: D = 0,94 λ/β cosθ beträgt 75 nm.

XRD-Muster von ZnO-Nanopartikeln.

Die sorgfältige Beobachtung des XRD-Musters zeigt, dass das dotierte C die Ebene (101) zu einem höheren 2θ verschoben hat, was zu einer Verformung in der Elementarzelle führt42. Die berechnete Kristallitgröße, die Gitterparameter und das Elementarzellenvolumen von ZnO haben sich im Vergleich zu reinem ZnO aufgrund der in Tabelle S142,43,44 aufgeführten Änderung des d-Abstands geändert. Die Auswirkungen der C-Dotierung auf die Verringerung des Zellvolumens und die Unterschiede in den Gitterparametern von C-ZnO können auf die durch die C-Dotierung verursachten Strukturdefekte (Ovac) zurückgeführt werden. Die Besetzung von Ovac durch das Kohlenstoffanion mit einem Radius (69–76 pm), der größer ist als der von Sauerstoff (57–66 pm), führt zu einer Störung des Gittervolumens und der Parameter von ZnO. Aufgrund der Ladung von Kohlenstoff und Sauerstoff führt die Substitution von O(–II) durch C(–IV) außerdem zu einem Ungleichgewicht der Ladung des Systems, was einen Sauerstoffverlust erfordert, um ausgeglichen zu bleiben. Die Ergebnisse stimmen mit früheren Untersuchungen überein, bei denen auch durch C-Dotierung induzierte Veränderungen der Elementarzellen beobachtet wurden45. Das Vorhandensein von Kohlenstoff wurde durch das Kohlenstoffgewichtsverhältnis in XPS- und EDAX-Ergebnissen gestützt.

Zusätzlich wurde XPS durchgeführt, um die chemische Zusammensetzung der zweidimensionalen C-ZnO-Oberfläche sicherzustellen. XPS-Vermessungsspektren von Zn 2p und O 1 s von C-ZnO-Nanopartikeln sind in Abb. 2A–D dargestellt. Die Bindungsenergien werden unter Berücksichtigung der bei 284,5 eV zentrierten C 1 s-Emission kalibriert. Das C 1 s-Spektrum von dotiertem ZnO kann in zwei Komponenten bei 286,1, 287,6 und 289,7 eV zerlegt werden. Das Atomverhältnis von Zn, O und C betrug 58,43, 38,61 bzw. 2,96 %. Das Zn 2p-Spektrum zeigt zwei Hauptpeaks der Zn 2p 1/2- und Zn 2p 3/2-Zustände mit der Mitte bei 1022,64 eV bzw. 1045,79 eV. Diese Peaks bestätigen das Vorhandensein eines Zn-Atoms im Gitter des ZnO-Kristalls 46. Der Unterschied in den Bindungsenergien zwischen dem Peak von Zn 2p 3/2 und dem von Zn 2P1/2 beträgt 23,15 eV; das ist das Charakteristikum von C-ZnO. Das Peakprofil des O 1 s-Zustands weist eine breite Bande auf, die von 530 bis 534 eV reicht. Die Entfaltung dieses Peaks zeigt zwei Peaks: Der erste bei 531,38 eV ist auf Gittersauerstoff zurückzuführen (Atom-% 64,26) und der zweite Peak bei 533,0 eV ist auf Oberflächensauerstoffatome zurückzuführen (Atom-% 35,74)23. XPS weist darauf hin, dass die Kohlenstoffzusammensetzung relativ hoch ist (34 %), was auf die unvollständige Verbrennung des Vorläufers zurückzuführen sein kann.

XPS von ZnO-Nanopartikeln (A) Zn 2p-Spektrum (B) C 1 s-Spektrum (C) O 1 s-Spektrum (D) XPS-Übersichtsspektrum von ZnO-Nanopartikeln.

Die Bildung von ZnO nach der Kalzinierung des Vorläufers wurde durch IR- und UV-Spektren weiter unterstützt. Das IR-Spektrum von ZnO Abb. 3 zeigt Banden bei 415, 448, 517 und 612 cm−1, diese Banden sind charakteristisch für ZnO-Nanopartikel17. Auch das UV-Spektrum Abb. 4 zeigt eine charakteristische Bande bei 385 nm von C-ZnO Dies kann auf die intrinsische Bandlückenabsorption von ZnO46 zurückgeführt werden.

IR-Spektrum von ZnO-NPs.

UV-Spektrum von ZnO-NPs.

FESEM-Bilder Abb. 5 zeigen Aggregate aus Granulat und unregelmäßigen Schichten mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 33 nm und einer durchschnittlichen Dicke von 25 nm Abb. 6. Diese kristallinen Schichten sind in Schichten angeordnet. Die Kartierung von ZnO-Nanopartikeln in Abb. 7 zeigt, dass Sauerstoff regelmäßig um Zn-Atome verteilt ist.

FESEM von ZnO-NPs mit unterschiedlichen Vergrößerungen.

Partikeldickenverteilung.

EDS für die Verteilung der Gesamtelemente. (a) Elementkartierung in der Gesamtverteilung der Elemente Zink, Kohlenstoff und Sauerstoff, (b) Zn-Kartierung, (c) Sauerstoffkartierung und (d) Kohlenstoffkartierung.

Abbildung 8 zeigt die ZnO HR-TEM-Bilder und SAED. Die REM-Ergebnisse werden durch die TEM-Bilder von ZnO gestützt, die zeigen, dass die Partikel praktisch sechseckig sind und nur eine geringe Dickenschwankung aufweisen. Gemäß dem Histogramm in Abb. 9 lag der Bereich der Partikelgrößen bei 20–140 nm mit einem Durchschnitt von 73 nm. Diesen Bildern zufolge haben die meisten ZnO-NPs sechseckige Formen und eine durchschnittliche Partikelgröße von 100 nm. Das SAED-Muster zeigt, dass die Beugungsringe des synthetisierten ZnO Debye-Scherrer-Ringe mit den Bezeichnungen (010), (002), (011), (012), (110) bzw. (103) aufwiesen. Die Schätzungen der Partikelgröße durch die TEM-Analyse sind mit den Schätzungen der XRD-Analyse vergleichbar; Darüber hinaus scheint die Selected Area Electron Diffraction (SAED) ein gutes Argument als einfache und praktische Methode zur Charakterisierung der makroskopischen Strukturen von 2D-Materialien zu sein, und das von uns konstruierte Instrument ermöglicht die Untersuchung der schwachen Wechselwirkung mit 2D-Materialien . SAED-Muster mit 2D-Materialnatur, das keine Laue-Zonen höherer Ordnung aufweisen kann, da in Strahlrichtung nur wenige Schichten vorhanden sind. Im Vergleich zu HOLZ-Ringen hinsichtlich der 3D-Form49, die offensichtlich Herenin beleuchteten und geschichtete 2D-Materialien mit geringer Symmetrie enthüllten, haben sich 2D-Materialien als anisotrope elektronische und optoelektronische Kandidaten herausgestellt.

HR-TEM-Bilder mit unterschiedlicher Vergrößerung von ZnO-NPs und SAED-Muster.

Histogramm der Partikelgrößenverteilung.

Um das Absorptionsprofil und die optischen Eigenschaften der Nanopartikel darzustellen, ist DRS eine notwendige Technik. Die Absorptionsbandkante von ZnO-Nanopartikeln ist in Abb. 10A bei 100 nm zu sehen, was einer Bandlückenenergie von 2,9 eV entspricht (Tauc-Diagramm), in Abb. 10B Die Verringerung der optischen Bandlücke im Vergleich zum kommerziellen (3,7 eV) kann vom entstandenen Kohlenstoff aus der unvollständigen Verbrennung des Vorläufers stammen47,48,49. Das synthetisierte ZnO zeigt eine Verschiebung der Wellenlänge und eine Verringerung der Bandlücke, wodurch seine katalytische Aktivität in den sichtbaren Bereich steigt Abb. 10.

(A) UV-Vis-Diffusreflexionsspektrum und (B) Tauc-Diagramm von ZnO-NPs.

Die photokatalytischen Aktivitäten der synthetisierten ZnO-NPs wurden über den Photoabbau sowohl anionischer als auch kationischer Farbstoffe unter UV-Bestrahlung bewertet. Als eine Art anionischer Farbstoff wurde Fluorescein-Farbstoff verwendet, während Rhodamin B der kationische Farbstoff war. Vor der Beleuchtung wurden der wässrigen Farbstofflösung 100 mg Photokatalysator zugesetzt (100 ml, 10 ppm). Die Lösung wurde 60 Minuten lang im Dunkeln gerührt, um ein Absorptions-Desorptions-Gleichgewicht zu erreichen, dann wurde die photokatalytische Reaktion gestartet. Anschließend wird der Photokatalysator für die gewünschte Zeit UV-Strahlung ausgesetzt.

Obwohl Bulk-ZnO aufgrund der schnellen Rekombination der Ladungsträger und der breiten Bandlückenenergie unter UV-Bestrahlung kaum eine geringe photokatalytische Reaktivität aufweist, zeigt es nach 240 Minuten einen 99-prozentigen Abbau des Fluorescein-Farbstoffs, wie in Abb. 11 dargestellt.

UV-sichtbare Spektren einer Flu-Farbstofflösung, die in verschiedenen Zeitintervallen in Gegenwart eines C-dotierten ZnO-Photokatalysators mit UV-Licht bestrahlt wurde.

Außerdem zeigt Abb. 12 das perfekte photokatalytische Verhalten von vorbereitetem ZnO gegenüber dem Photoabbau des Rhodamin-B-Farbstoffs unter UV-Bestrahlungsquellen; Eine nahezu vollständige Entfärbung wurde bereits nach 120 Minuten UV-A-Bestrahlung erreicht. Dies ergibt eine Überlegenheit von C-ZnO im Vergleich zu den photokatalytischen Aktivitäten verschiedener ZnO-dotierter Katalysatoren in Bezug auf den Photoabbau von RB in Tabelle 1.

UV-sichtbare Spektren einer RhB-Farbstofflösung, die in verschiedenen Zeitintervallen in Gegenwart eines C-dotierten ZnO-Photokatalysators mit UV-Licht bestrahlt wurde.

Um die Rolle reaktiver Spezies beim Abbau von RhB- und Flu-Farbstoffen zu untersuchen, wurden Einfangexperimente mit Ammoniumoxalaten, Isopropanol, Benzochinon und Silbernitrat über einem ZnO-Katalysator durchgeführt. Ziel war es, die Rolle zu verstehen, die positive Löcher, Hydroxylradikale, Superoxidradikale und das Elektronenleitungsband im Photoabbauprozess spielen. Es wurde beobachtet, dass die Zugabe von Silbernitrat (AgNO3) keinen Einfluss auf die Effizienz des Photoabbaus hatte, was darauf hindeutet, dass die Elektronenleitung keinen Einfluss auf die Entfernung beider Farbstoffe hat (Abb. 13). Die Anwesenheit von Benzochinon, Ammoniumoxalat und Isopropanol hatte einen Einfluss signifikanter Einfluss auf die photokatalytische Leistung von kohlenstoffdotiertem ZnO, was darauf hinweist, dass Hydroxylradikale, positive Löcher und Superoxidradikale am Abbau von RhD- und Flu-Farbstoffen beteiligt sind. Was den Flu-Farbstoff betrifft, ist klar, dass Superoxidradikale die dominierende Rolle im Photoabbauprozess spielen.

Wirkung verschiedener Scavenger auf kohlenstoffdotiertes ZnO.

Darüber hinaus wurde die hohe Stabilität des ZnO-Katalysators durch die erfolgreiche Entfernung von RhB- und Flu-Farbstoffen auch nach fünf aufeinanderfolgenden Zyklen nachgewiesen (Abb. 14), was darauf hinweist, dass das hergestellte ZnO äußerst stabil ist.

Zyklusexperimente von kohlenstoffdotiertem ZnO für den Abbau von RhB- und Flu-Farbstoffen unter UV-Lichtbestrahlung.

Der Mechanismus des photokatalytischen Abbaus der verwendeten Farbstoffe auf ZnO-Nanopartikeln durch UV-Bestrahlung legt die Übertragung der im Valenzband von ZnO vorhandenen Elektronen auf das Leitungsband unter Einwirkung von UV-Strahlung nahe. Die absorbierte Energie sollte höher sein als die aktuelle Energiebandlücke von ZnO-NPs (3,0 eV). Die absorbierte Strahlung befördert die Elektronen (e−) in das Leitungsband und Löcher (h+) in das Valenzband. Die erzeugten Löcher können die Farbstoffe direkt oxidieren oder mit H2O reagieren und Hydroxylradikale (·OH) erzeugen. Andererseits können die Photoelektronen im Leitungsband das adsorbierte O2 auf der Oberfläche von C-ZnO in Superoxidradikale (O2−) reduzieren. Sowohl OH als auch·O2– können die Farbstoffe zersetzen56, 57.

Der vorgeschlagene Mechanismus kann wie folgt dargestellt werden:

ZnO-Nanopartikel wurden durch eine einfache Festkörperzersetzungsmethode synthetisiert. Die verwendete Technik hat den Vorteil, dass sie einfach und umweltfreundlich ist und eine hohe Ausbeute an mit 2D-Kohlenstoff dotierten ZnO-Nanopartikeln liefert. Das erhaltene ZnO weist eine hohe photokatalytische Aktivität bei der Zersetzung sowohl kationischer als auch anionischer schädlicher Azofarbstoffe auf. Die aktuelle Arbeit kann auf die Synthese anderer kohlenstoffdotierter Metalloxide im zweidimensionalen Maßstab angewendet werden, die als Katalysatoren beim Abbau und bei der Aufbereitung von Industriewasser von schädlichen Farbstoffen eingesetzt werden können.

Die Daten werden auf Anfrage bei Kontakt mit Prof. Medhat über ([email protected]) zur Verfügung gestellt.

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Open-Access-Finanzierung durch die Science, Technology & Innovation Funding Authority (STDF) in Zusammenarbeit mit der Egyptian Knowledge Bank (EKB). Diese Forschung erhielt keine externe Finanzierung.

Chemieabteilung, Fakultät für Naturwissenschaften, Universität Port Said, POB 42522, Port Said, Ägypten

Nasser Mohammed Hosny & Islam Gomaa

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Islam Gomaa

Abteilung für Chemieingenieurwesen, The British University in Egypt (BUE), El Shrouk City, Kairo, Ägypten

Maryam G. Elmahgary

Abteilung für Chemieingenieurwesen, Massachusetts Institute of Technology, 77 Massachusetts Avenue, Cambridge, MA, 02139, USA

Maryam G. Elmahgary

Abteilung für Spektroskopie, Nationales Forschungszentrum, 33 El-Bohouth St., Dokki, Gizeh, 12622, Ägypten

Medhat A. Ibrahim

Labor für molekulare Modellierung und Spektroskopie, Centre for Excellence for Advanced Science, National Research Centre, 33 El-Bohouth St, Dokki, Gizeh, 12622, Ägypten

Medhat A. Ibrahim

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NMH Aufsicht, Bearbeitung und Dateninterpretation, Verfassen des Manuskripts; IG, Konzeptualisierung, Untersuchung, Methodik, experimentell, Vorbereitung, Schreiben und Bearbeiten. MGE, photokatalytische Anwendung, Schreiben und Interpretation der Ergebnisse. MAI Überwachung, Bearbeitung und Dateninterpretation. Alle Autoren haben die veröffentlichte Version des Manuskripts gelesen und ihr zugestimmt.

Korrespondenz mit Nasser Mohammed Hosny oder Medhat A. Ibrahim.

Die Autoren erklären, dass ihnen keine konkurrierenden finanziellen Interessen oder persönlichen Beziehungen bekannt sind, die den Anschein erwecken könnten, dass sie die in diesem Artikel beschriebene Arbeit beeinflusst hätten.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Hosny, NM, Gomaa, I., Elmahgary, MG et al. ZnO-dotiertes C: Einfache Synthese, Charakterisierung und photokatalytischer Abbau von Farbstoffen. Sci Rep 13, 14173 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-41106-4

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Eingegangen: 25. März 2023

Angenommen: 22. August 2023

Veröffentlicht: 30. August 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-41106-4

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